HJ 825-2017 水质 挥发酚的测定 流动注射4氨基安替比林分光光度法
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CFD0DCB3EE8D4A77B27EF966A04F8E00 |
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文件大小(MB)： |
0.26 |
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页数： |
10 |
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日期： |
2017-5-13 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 825-2017,水质挥发酚的测定,流动注射-4-氨基安替比林,分光光度法,Water quality-Determination of volatile phenols-Flow,injection analysis（FIA）and 4-AAP spectrophotometric method,（发布稿）,2017-03-30 发布2017-05-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言ii,1 适用范围..1,2 规范性引用文件1,3 术语和定义.1,4 方法原理..1,5 干扰和消除.2,6 试剂和材料.2,7 仪器和设备.5,8 样品. 5,9 分析步骤..5,10 结果计算与表示.6,11 精密度和准确度.6,12 质量保证和质量控制..6,13 废物处理7,14 注意事项7,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中挥发酚的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的流动注射-4-氨基,安替比林分光光度法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心,本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、无锡市环境监测中心站、淮安市环境监测,中心站、扬州市环境监测中心站、常熟市环境监测站和江苏省环境监测中心,本标准环境保护部2017 年3 月30 日批准,本标准自2017 年5 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法,警告：酚类属于高毒物质，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤，检测后,的残渣残液应做妥善的安全处理,1 适用范围,本标准规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的测定,当检测光程为10 mm 时，本标准的方法检出限为0.002 mg/L，测定范围为0.008 mg/L～,0.200 mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,HJ 503 水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,挥发酚volatile phenols,随水蒸汽蒸馏出来并能与4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结,果以苯酚计,4 方法原理,4.1 流动注射仪工作原理,在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样与试剂在化学反应模,块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检,测,4.2 化学反应原理,在酸性条件下，样品通过160℃±2℃在线蒸馏释放出酚。被蒸馏出的酚类化合物，于弱,碱性介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙黄色的安替比林染料，于,500 nm 波长处测定吸光度。具体工作流程见图1,2,1．蠕动泵；2．加热池（160℃）；3．相分离装置；4．冷凝器；5．注入阀；6．反应环；7．检测池10mm,100nm； R1．磷酸溶液（6.18）；R2．铁氰化钾缓冲液（6.21）；R3．4-氨基安替比林溶液（6.20）；C．载,液（实验用水）；I．冰水（0-4℃）；A．试样；W．废液,图1 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚参考工作流程图,5 干扰和消除,本方法的主要干扰物为氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类,5.1 氧化剂（如游离氯）的消除,样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁去除,5.2 硫化物的消除,当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸上，若试纸变黑色，说明有硫,化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸,出,5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除,可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分别加入50 ml、30 ml、30 ml,乙醚以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 ml、3 ml、3 ml 氢氧化钠溶液进,行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加热，以除,去残余乙醚，然后用实验用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积,同时应以实验用水作空白试验,5.4 油类的消除,样品静置分离出浮油后，按照5.3 操作步骤进行,5.5 苯胺类的消除,苯胺类可与4-氨基安替比林产生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH＜0.5）条,件下，可以通过预蒸馏分离,6 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备的去,3,离子水或蒸馏水。除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（6.28）或超声（7.3）除气,6.1 无酚水：按照HJ 503 中规定的方法进行制备,6.2 精制苯酚（C6H5OH）：按照HJ 503 中规定的方法进行制备,6.3 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯,6.4 磷酸：ρ（H3PO4）=1.69 g/ml，优级纯,6.5 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml,6.6 氢氧化钠（NaOH）,6.7 硼酸（H3BO3）,6.8 铁氰化钾[K3Fe(CN)6],6.9 氯化钾（KCl）,6.10 溴酸钾（KBrO3）,6.11 溴化钾（……
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